山西凱氏定氮儀測三聚氰胺含氮量注意事項
瀏覽次數(shù)：1303發(fā)布日期：2020-06-27
山西凱氏定氮儀主要測定種子、糧食、食品、乳制品、飲料、飼料、土壤及其他農(nóng)副產(chǎn)品中氮的含量，自來水水源，含8孔數(shù)顯型消化爐。
凱氏定氮儀在測三聚氰胺含氮量時的注意事項：
1.樣品應(yīng)是均勻的。固體樣品應(yīng)預(yù)先研細(xì)混勻，液體樣品應(yīng)振搖或攪拌均勻。
2.樣品放入定氮瓶內(nèi)時，不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下，以免被檢樣消化不*，結(jié)果偏低。
3.消化時如不容易呈透明溶液，可將定氮瓶放冷后，慢慢加入30%過氧化氫（H2O2）2-3ml，促使氧化。
4.在整個消化過程中，不要用強(qiáng)火。保持和緩的沸騰，使火力集中在凱氏瓶底部，以免附在壁上的蛋白質(zhì)在無硫酸存在的情況下，使氮有損失。
5.如硫酸缺少，過多的硫酸鉀會引起氨的損失，這樣會形成硫酸氫鉀，而不與氨作用。因此，當(dāng)硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過時，要增加硫酸的量。
6.加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點，硫酸銅為催化劑，硫酸銅在蒸餾時作堿性反應(yīng)的指示劑。
7.混合指示劑在堿性溶液中呈綠色，在中性溶液中呈灰色，在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠，可單獨(dú)使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
8.氨是否*蒸餾出來，可用PH試紙試餾出液是否為堿性。
9.吸收液也可以用0.01當(dāng)量的酸代表硼酸，過剩的酸液用0.01N堿液滴定，計算時，A為試劑空白消耗堿液數(shù)，B為樣品消耗堿液數(shù)，N為堿液濃度，其余均相同。
10.以硼酸為氨的吸收液，可省去標(biāo)定堿液的操作，且硼酸的體積要求并不嚴(yán)格，亦可免去用移液管，操作比較簡便。
11.向蒸餾瓶中加入濃堿時，往往出現(xiàn)褐色沉淀物，這是由于分解促進(jìn)堿與加入的硫酸銅反應(yīng)，生成氫氧化銅，經(jīng)加熱后又分解生成氧化銅的沉淀。有時銅離子與氨作用，生成深蘭色的結(jié)合物[Cu(NH3)4]2+。
12.這種測算方法本質(zhì)是測出氮的含量，再作蛋白質(zhì)含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質(zhì)時才能用此方法來估算蛋白質(zhì)含量。
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